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水质 浊度的测定

分割线

Water quality-Determination of turbidit
  GB 13200-91

本标准参照采用国际标准ISO 7027—1984《水质—浊度的测定》。

1 主题内容与适用范围
   1.1 本标准规定了两种测定水中浊度的方法。第一篇分光光度法,适用于饮用水、天然水及高浊度水,最低检测浊度为3度。第二篇目视比浊法,适用于饮用水和水源水等低浊度的水,最低检测浊度为1度。
   1.2 水中应无碎屑和易沉颗粒,如所用器皿不清洁,或水中有溶解的气泡和有色物质时干扰测定。

第一篇 分光光度法

2 原理
   在适当温度下,硫酸肼与六次甲基四胺聚合,形成白色高分子聚合物,以此作为浊度标准液,在一定条件下与水样浊度相比较。

3 试剂
   除非另有说明,分析时均使用符合国家标准或专业标准分析纯试剂,去离子水或同等纯度的水。
   3.1 无浊度水
   将蒸馏水通过0.2μm滤膜过滤,收集于用滤过水荡洗两次的烧瓶中。
   3.2 浊度标准贮备液
   3.2.1 1g/100mL硫酸肼溶液
   称取1.000g硫酸肼[(N2H4)H2SO4]溶于水,定容至100mL。
   注:硫酸肼有毒、致癌!
   3.2.2 10g/100mL六次甲基四胺溶液
   称取10.00g六次甲基四胺[(CH2)6N4)溶于水,定容至100mL。
   3.2.3 浊度标准贮备液
   吸取5.00mL硫酸肼溶液(3.2.1)与5.00mL六次甲基四胺溶液(3.2.2)于100mL容量瓶中,混匀。于25±3℃下静置反应24h。冷后用水稀释至标线,混匀。此溶液浊度为400度。可保存一个月。

4 仪器
   一般实验室仪器
   4.1 50mL具塞比色管。
   4.2 分光光度计。

5 样品
   样品应收集到具塞玻璃瓶中,取样后尽快测定。如需保存,可保存在冷暗处不超过24h。测试前需激烈振摇并恢复到室温。
   所有与样品接触的玻璃器皿必须清洁,可用盐酸或表面活性剂清洗。

6 分析步骤
   6.1 标准曲线的绘制
   吸取浊度标准液(3.2.3)0,0.50,1.25,2.50,5.00,10.00及12.50mL,置于50mL的比色管中,加水至标线。摇匀后,即得浊度为0.4,10,20,40,80及100度的标准系列。于680nm波长,用30mm比色皿测定吸光度,绘制校准曲线。
   注:在680nm波长下测定,天然水中存在淡黄色、淡绿色无干扰。
   6.2 测定
   吸取50.0mL摇匀水样[无气泡,如浊度超过100度可酌情少取,用无浊度水(3.1)稀释至50.0mL],于50mL比色管中,按绘制校准曲线步骤(6.1)测定吸光度,由校准曲线上查得水样浊度。

7 结果的表述
   浊度=A(B+C)/C
   式中:A:稀释后水样的浊度,度;
   B:稀释水体积,mL;
   C:原水样体积,mL。
   不同浊度范围浏试结果的精度要求如下:
   浊度范围(度) 精度(度)
   1~10 1
   10~100  5
   100~400 10
   400~1000 50
   大于1000 100

第二篇 目视比浊法

8 原理
   将水样与用硅藻土配制的浊度标准液进行比较,规定相当于1mg一定粒度的硅藻土在1000mL水中所产生的浊度为1度。

9 试剂
   除非另有说明,分析时均使用符合国家标准或专业标准分析纯试剂,去离子水或同等纯度的水。
   9.1 浊度标准液
   9.1.1 浊度标准贮备液:称取10g通过0.1mm筛孔的硅藻土于研钵中,加入少许水调成糊状并研细,移至1000mL量简中,加水至标线。充分搅匀后,静置24h。用虹吸法仔细将上层800mL悬浮液移至第二个1000mL量简中,向其中加水至1000mL,充分搅拌,静置24h。吸出上层含较细颗粒的800mL悬浮液弃去,下部溶液加水稀释至1000mL。充分搅拌后,贮于具塞玻璃瓶中,其中含硅藻土颗粒直径大约为400μm。
   取50.0mL上述悬浊液置于恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干,于105℃烘箱中烘2h。置干燥器冷却30min,称重。重复以上操作,即烘1h,冷却,称重,直至恒重。求出1mL悬浊液含硅藻土的重量(mg)。
   9.1.2 浊度250度的标准液:吸取含250mg硅藻土的悬浊液,置于1000mL容量瓶中,加水至标线,摇匀。此溶液浊度为250度。
   9.1.3 浊度100度的标准液:吸取100mL浊度为250度的标准液(9.1.2)于250mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。此溶液浊度为100度。
   于各标准液中分别加入氯化汞以防菌类生长。
   注:氯化汞剧毒!

10 仪器
   一般实验室仪器和
   10.1 100mL具塞比色管。
   10.2 250mL无色具塞玻璃瓶,玻璃质量及直径均需一致。

11 分析步骤
   11.1 浊度低于10度的水样
   11.1.1 吸取浊度为100度的标准液(9.1.3)0,1.0,2.0;3.0,4.0,5.0,6.0,7.0,8.0,9.0及10.0mL于100mL比色管中,加水稀释至标线,混匀,配制成浊度为0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0,6.0,7.0,8.0,9.0和10.0度的标准液。
   11.1.2 取100mL摇匀水样于100mL比色管中,与上述标液(11.1.1)进行比较。可在黑色底板上由上向下垂直观察,选出与水样产生相近视觉效果的标液,记下其浊度值。
   11.2 浊度为10度以上的水样
   11.2.1 吸取浊度为250度的标准液(9.1.2)0,10,20,30,40,50,60,70,80,90及100mL置于250mL.容量瓶中,加水稀释至标线,混匀。即得浊度为0,10,20,30,40,50,60,70,80,90和100度的标准液,将其移入成套的250mL具塞玻璃瓶中,每瓶加入1g氯化汞,以防菌类生长。
   11.2.2 取250mL摇匀水样置于成套的250mL具塞玻璃瓶中,瓶后放一有黑线的白纸板作为判别标志。从瓶前向后观察,根据目标的清晰程度选出与水样产生相近视觉效果的标准液,记下其浊度值。
   11.2.3 水样浊度超过100度时,用无浊度水(3.1)稀释后测定。

12 分析结果的表述
   水样浊度可直接读数。

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